VII - Fabrication des poudres

Les poudres utilisées pour le frittage doivent respecter certaines spécifications, comme le diamètre des grains, leur forme, leur surface spécifique, leur composition.

          Méthodes mécaniques

Les méthodes mécaniques s’appliquent essentiellement aux poudres métalliques. La plus utilisée est le broyage à l’aide d’appareils à marteaux ou à boulets. Si le métal est fragile, il est aisément brisé en petits granules. Les temps de broyage sont généralement compris entre une et cent heures au plus. Si le métal est ductile, on obtient, par concassage, de petites paillettes peu adaptées à la fabrication de pièces par la métallurgie des poudres.

Les métaux liquides peuvent être dispersés en fines gouttelettes qui sont ensuite solidifiées rapidement dans l’air ou dans l’eau. Dans la plupart des méthodes utilisées, un flux de métal liquide est soumis à un jet d’air (ou d’eau) qui refroidit ou gèle les gouttes de métal. Une autre méthode consiste à faire tomber le jet de métal fondu sur un disque rotatif qui est simultanément refroidi par de l’air ou de l’eau. Ces procédés, appelés atomisation , sont applicables à n’importe quel métal ou alliage qui peut être facilement fondu.

Un avantage des méthodes mécaniques est de s’appliquer au cas des poudres d’alliages métalliques contenant deux ou plusieurs constituants; on peut fabriquer ainsi des poudres de laiton (cuivre-zinc), de bronze (cuivre-étain) et d’acier (fer-carbone).

Méthodes chimiques

Les méthodes chimiques sont utilisables pour un grand nombre de métaux. La plus employée est la réduction d’un composé (généralement un oxyde, plus rarement un sulfure ou un chlorure) par un agent chimique (gaz, liquide ou solide) qui fractionne le composé en métal à l’état de fins granules et en un sous-produit qui peut être éliminé. Si le composé métallique initial est un solide, la dimension des granules du métal résultant dépend fortement de la morphologie du composé de départ. Quand le sous-produit de la réduction est gazeux, son élimination s’effectue directement par le gaz porteur ou à l’aide d’une installation à vide. La réduction de l’oxyde de cuivre par l’hydrogène (à 350 °C) en cuivre métallique et vapeur d’eau en est un exemple. Le sous-produit peut être aussi un solide ou un liquide qui se solidifie au cours du refroidissement depuis la température de réduction, comme dans le cas de la réduction du tétrachlorure de titane par le magnésium à 900 °C; le chlorure de magnésium fondu se solidifie entre les particules de titane et peut être soit dissous, à l’aide d’une solution d’acide dilué, soit fondu et distillé sous vide.

Une autre méthode chimique largement utilisée est l’électrolyse d’une solution liquide d’un sel du métal désiré. Ce procédé est similaire à l’électrodéposition, mais les conditions de courant et de température sont ajustées de façon à produire un dépôt métallique qui puisse être gratté ou broyé (ou les deux à la fois) pour obtenir la poudre: les poudres de nickel, de cuivre et de fer sont souvent obtenues par ce procédé. Les poudres de titane, de zirconium et d’uranium sont préparées par électrolyse ignée des chlorures fondus.

Une autre méthode également très employée est la décomposition des complexes carbonylés de métaux comme le fer et le nickel. Pour obtenir des poudres de fer par ce procédé, on réduit tout d’abord l’oxyde à basse température; le fer réduit est ensuite traité par l’oxyde de carbone sous une pression de 4 à 15 mégapascals entre 100 et 200 °C. Le fer-carbonyle Fe(CO)₅ obtenu est condensé par refroidissement, puis dissocié thermiquement. En jouant sur les conditions de la dissociation, on peut régler la finesse de la poudre.

Les méthodes chimiques sont aussi employées dans le cas des oxydes. Par exemple, les poudres de bioxyde d’uranium sont obtenues par réduction à basse température des oxydes UO₃ ou U₃O₈ provenant eux-mêmes de la calcination d’un uranate d’ammonium. Un autre oxyde, la zircone, est très utilisé en raison de ses propriétés réfractaires; il est surtout employé à l’état stabilisé en phase cubique par des additions de chaux ou de magnésie. Étant donné la faible réactivité, même à haute température, des oxydes réfractaires cristallisés, on ne mélange pas les poudres par broyage mécanique, mais on prépare la zircone stabilisée par coprécipitation à l’état amorphe. Les oxydes hydratés ou les hydroxydes sont précipités, par exemple par l’ammoniaque, à partir d’une solution aqueuse des sels des deux composants considérés. Le gel obtenu est ensuite traité et calciné pour cristalliser le produit.

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